Opléisungs- a Dispersiounsprozess vu feste Flammhemmendmëttel am Polyurethan AB-Klebstoffsystem
Fir d'Opléisung/Dispersioun vu feste Flammhemmendmëttel wéi Aluminiumhypophosphit (AHP), Aluminiumhydroxid (ATH), Zinkborat a Melamincyanurat (MCA) an engem Polyurethan-AB-Klebstoffsystem sinn déi wichtegst Schrëtt d'Virbehandlung, d'schrëttweis Dispersioun an d'strikt Fiichtegkeetskontroll. Hei ënnendrënner ass de detailléierte Prozess (fir héich flammhemmend Formuléierungen; aner Formuléierunge kënnen deementspriechend ugepasst ginn).
I. Kärprinzipien
- „Opléisung“ ass am Fong Dispersioun: Fest Flammhemmend Mëttel mussen gläichméisseg am Polyol (A-Komponent) dispergéiert ginn, fir eng stabil Suspension ze bilden.
- Virbehandlung vu Flammhemmendmëttel: Problemer vun der Feuchtigkeitsabsorptioun, Agglomeratioun a Reaktivitéit mat Isocyanaten adresséieren.
- Schrëttweis Zousaz: Materialien no Dicht a Partikelgréisst derbäisetzen, fir lokal héich Konzentratioune ze vermeiden.
- Strikt Fiichtegkeetskontroll: Waasser verbraucht den Isocyanat (-NCO) an der B-Komponent, wat zu enger schlechter Härtung féiert.
II. Detailéiert Operatiounsprozedur (Baséiert op 100 Deeler Polyol an A-Komponent)
Schrëtt 1: Flammhemmend Virbehandlung (24 Stonnen am Viraus)
- Aluminiumhypophosphit (AHP, 10 Deeler):
- Uewerflächenbeschichtung mat Silan-Kupplungsmëttel (KH-550) oder Titanat-Kupplungsmëttel (NDZ-201):
- Mëscht 0,5 Deeler Kopplungsmëttel + 2 Deeler wasserfreien Ethanol a réiert 10 Minutte fir d'Hydrolyse.
- AHP-Pulver derbäiginn a bei héijer Geschwindegkeet (1000 rpm) fir 20 Minutten réieren.
- Am Schäffchen bei 80°C 2 Stonnen dréchnen, dann zougemaach lageren.
- Uewerflächenbeschichtung mat Silan-Kupplungsmëttel (KH-550) oder Titanat-Kupplungsmëttel (NDZ-201):
- Aluminiumhydroxid (ATH, 25 Deeler):
- Benotzt en ATH mat Silanmodifikatioun a Submikrongréisst (z.B. Wandu WD-WF-20). Wann net modifizéiert, behandelt en ähnlech wéi AHP.
- MCA (6 Deeler) & Zinkborat (4 Deeler):
- 4 Stonnen bei 60°C dréchnen, fir d'Fiichtegkeet ze entfernen, an dann duerch e Sieb mat 300 Mesh siwen.
Schrëtt 2: A-Komponent (Polyol-Säit) Dispersiounsprozess
- Basismëschung:
- Gidd 100 Deeler Polyol (z.B. Polyetherpolyol PPG) an en dréchenen Behälter.
- Füügt 0,3 Deeler polyether-modifizéiert Polysiloxan-Gläichmëttel (z.B. BYK-333) derbäi.
- Virdispersioun mat niddreger Geschwindegkeet:
- Flammhemmend Mëttel derbäiginn: ATH (25 Deeler) → AHP (10 Deeler) → Zinkborat (4 Deeler) → MCA (6 Deeler).
- Réiert 10 Minutte bei 300-500 rpm, bis kee méi dréchent Pulver méi do ass.
- Héichschéierend Dispersioun:
- Wiesselt op en Héichgeschwindegkeetsdispergator (≥1500 rpm) fir 30 Minutten.
- Kontrolltemperatur ≤50°C (fir d'Oxidatioun vu Polyolen ze verhënneren).
- Schleifen & Raffinéieren (Entscheedend!):
- 2-3-mol duerch eng Dräiwalzemill oder eng Kuerfsandmill fueren, bis d'Feinheet ≤30 μm ass (getest mam Hegman-Gauge).
- Viskositéitsjustéierung & Entschäumung:
- Füügt 0,5 Deeler hydrophob pyrogen Siliziumdioxid (Aerosil R202) derbäi, fir Sedimentatioun ze verhënneren.
- Füügt 0,2 Deeler Silikon-Entschäumungsmittel (z.B. Tego Airex 900) derbäi.
- Réiert 15 Minutte bei 200 rpm fir d'Entgasung.
Schrëtt 3: Behandlung mat der B-Komponent (Isocyanat-Säit)
- Füügt 4-6 Deeler Molekularsieb (z.B. Zeochem 3A) zu der B-Komponent (z.B. MDI-Prepolymer) fir d'Feuchtigkeitsabsorptioun bäi.
- Wann flësseg Phosphor-Flamshemmer benotzt ginn (Optioun mat niddreger Viskositéit), direkt an d'B-Komponent vermëschen a 10 Minutte laang réieren.
Schrëtt 4: AB Komponenten vermëschen & härten
- Mëschverhältnis: Follegt dem ursprénglechen AB-Klebstoffdesign (z.B. A:B = 100:50).
- Mëschprozess:
- Benotzt e Planetarmixer mat zwou Komponenten oder e statesche Mëschröhrchen.
- 2-3 Minutte laang vermëschen, bis d'Mëschung gläichméisseg ass (ouni Strähnen).
- Aushärtungsbedingungen:
- Aushärtung bei Raumtemperatur: 24 Stonnen (verlängert ëm 30% wéinst der Hëtztabsorptioun duerch flammhemmend Mëttel).
- Beschleunegt Härtung: 60°C/2 Stonnen (validéiert fir Resultater ouni Blasen).
III. Schlësselprozesskontrollpunkten
| Risikofaktor | Léisung | Testmethod |
|---|---|---|
| AHP Feuchtigkeitsabsorptioun/Klumpen | Silanbeschichtung + Molekularsieb | Karl Fischer Fiichtegkeetsanalysator (≤0,1%) |
| ATH-Setze | Hydrophobesch Siliziumdioxid + Dräi-Walzen-Fräsen | 24-Stonne Standtest (keng Stratifikatioun) |
| MCA verlangsamt d'Häertung | MCA op ≤8 Deeler limitéieren + d'Härtungstemperatur op 60°C erhéijen | Uewerflächentrocknungstest (≤40 min) |
| Verdickung vu Zinkborat | Benotzt Borat mat nidderegem Zinkgehalt (z.B. Firebrake ZB) | Viskosimeter (25°C) |
IV. Alternativ Dispersiounsmethoden (ouni Schleifausrüstung)
- Virbehandlung vu Kugelfräsen:
- Flammhemmend Mëttel a Polyol am Verhältnes 1:1 vermëschen, 4 Stonnen an enger Kugelmille schaffen (Zirkoniumkugelen, Gréisst 2 mm).
- Masterbatch-Method:
- Preparéiert e 50% flammhemmend Masterbatch (Polyol als Träger) a verdënnt en dann virum Gebrauch.
- Ultraschalldispersioun:
- Ultraschall (20 kHz, 500 W, 10 min) op virgemëschte Schläim uwenden (gëeegent fir kleng Chargen).
V. Empfehlungen fir d'Ëmsetzung
- Als éischt Tester a klengem Moossstaf: Test mat 100 g A-Komponent, mat Fokus op d'Viskositéitsstabilitéit (24-Stonne-Ännerung <10%) an d'Härtungsgeschwindegkeet.
- Regel vun der Zousazsequenz fir Flammhemmend Mëttel:
- „Als éischt schwéier, dann liicht; als éischt fein, dann grob“ → ATH (schwéier) → AHP (fein) → Zinkborat (mëttel) → MCA (liicht/grob).
- Noutfallfehler:
- Plötzlech Viskositéitserhéijung: Füügt 0,5% Propylenglykolmethyletheracetat (PMA) derbäi fir ze verdënnen.
- Schlecht Härtung: Füügt 5% modifizéiert MDI (z.B. Wanhua PM-200) zu der B-Komponent bäi.
Zäitpunkt vun der Verëffentlechung: 23. Juni 2025